點(diǎn)火問(wèn)題

在分析工作中，經(jīng)常會(huì )碰到部分儀器點(diǎn)火線(xiàn)圈不亮，無(wú)法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃氣或控制閥，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

無(wú)信號強度

在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測量標準溶液后無(wú)響應熒光強度。遇到此類(lèi)問(wèn)題，首先，應該檢查靜態(tài)光源，檢查元素燈是否點(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應系統或原子化系統。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞破裂。如出現上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應，則不會(huì )產(chǎn)生信號。更換管道，調整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì )造成儀器無(wú)響應熒光強度，這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。

儀器靈敏度低

在檢定過(guò)程中，由于要檢定儀器的測量線(xiàn)性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷銻混合標準溶液的線(xiàn)性。重復測量3次，記錄熒光強度值，按照線(xiàn)性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續進(jìn)行11次熒光強度測量，計算其標準偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調整儀器的燈電流和負高壓后仍無(wú)法達到檢定規程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時(shí)更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調光不好，焦距不在爐芯中心也會(huì )造成儀器靈敏度低，這就需要重新調整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細管變形或折彎等原因，都會(huì )造成標準溶液無(wú)法正常原子化而導致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統，有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統管路。在檢定過(guò)程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素燈的強度也會(huì )對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素燈。

儀器信號不穩定

可以降低儀器的燈電流和負高壓后信號值，如果還是不穩定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強光干擾，儀器的檢測窗口若有強光照射，會(huì )引起儀器熒光信號不穩定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀(guān)察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩定。

排除上述問(wèn)題后，儀器信號仍不穩定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì )導致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號不穩定。這需要重新調整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號不穩定，需要降低載氣流速。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程，基本可以保證儀器測量的信號穩定。

測量空白高

對于熒光儀在使用過(guò)程中出現空白偏高的現象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調整燈電流和負高壓將測量?jì)x器載流的熒光強度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強度值達到了1000左右，這影響了儀器的線(xiàn)性測量。而這類(lèi)問(wèn)題大都因為試劑問(wèn)題，如鹽酸等。由于檢定用標準溶液需要現場(chǎng)配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結果的影響。而當載流、標樣、樣品的熒光值為零，甚至為負數時(shí)，應首先確認光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大，應首先確認標樣配制無(wú)誤，然后確認元素燈是否安裝至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

基線(xiàn)漂移或噪音

穩定的基線(xiàn)應該是一條直線(xiàn)，保持基線(xiàn)平穩，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì )出現基線(xiàn)上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象，這樣會(huì )影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認是哪個(gè)通道的燈不穩定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應*沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象，可能是儀器還沒(méi)穩定，氣路不穩定、燈預熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗中應注意這些問(wèn)題。

熒光值普遍偏低

當熒光值普遍偏低時(shí)，應確認氬氣壓力是否滿(mǎn)足測定要求，其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過(guò)低熒光值會(huì )普遍偏低。

處理方式有：打開(kāi)主機蓋，調整元素燈至合適的位置，如果是測汞，可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成汞吸附在管壁，從而熒光值偏低)，來(lái)改善熒光強度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好，否則會(huì )導致檢測結果偏低。排除廢液的泵要調節到合適的程度，泵管壓塊壓的過(guò)緊，容易導致泵管提早老化，過(guò)松會(huì )導致廢液不能及時(shí)排出，多余的廢液會(huì )從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中，廢液會(huì )溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì )腐蝕爐腔，過(guò)多的廢液還有可能?chē)姷皆踊瘹庵性斐墒t芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大，會(huì )照成儀器不穩定，有可能會(huì )導致檢測結果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避免進(jìn)樣針損壞，在測試結束后先取下進(jìn)樣針?lè )旁谳d流瓶?jì)?，然后再取下載流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開(kāi)機測試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外，每次更換元素燈必須要重新聚焦。每隔2個(gè)月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行*地清洗，烘干后再重新安裝使用。