摘要 采用高溫高壓密閉溶樣前處理技術(shù),結合電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定土壤中多種有毒元素含量。試樣用2 mL逆王水(鹽酸與硝酸的體積比為1∶3)為消解劑,在密閉罐中于160℃下消解6 h后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種有毒元素。銅、鉻、鎘、砷、汞和鉛6種元素的質(zhì)量濃度在0~20μg/L范圍內與信號強度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性相關(guān)系數r均大于0.99,檢出限為0.01~0.11μg/L,測定結果的相對標準偏差為1.3%~5.6%(n=5),加標回收率為91.2%~104.6%。該方法樣品處理簡(jiǎn)單,節能環(huán)保,可用于土壤、水系沉積物等樣品中6種有毒元素的同時(shí)測定。
重金屬在地殼中含量很少,分布廣泛,其一旦超過(guò)一定量,就會(huì )污染土壤和水,嚴重危害人類(lèi)健康。近年來(lái),冶金、化工、建筑等諸多行業(yè)的快速發(fā)展,導致有毒重金屬元素污染土壤,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體,從而給人體帶來(lái)健康隱患。為了人類(lèi)健康,對土壤中的有毒重金屬進(jìn)行檢測具有重要意義。土壤中的金屬元素主要有Cd,Pb,Cu,Ni,Cr,Zn,Mo,V,Ti等。其中Cu,Cr,Cd,Pb,Hg和類(lèi)金屬As是污染土壤的主要有毒元素,因而對其測定也顯得尤為重要。
目前對土壤中這些有毒金屬的測定多采用濕法消解和微波消解法進(jìn)行樣品前處理,然后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP–MS)法同時(shí)檢測。ICP–MS法由于分析速度快、檢出限低、基體效應小、精密度和準確度高、自動(dòng)化程度高等被廣泛應用于冶金、醫藥衛生、地質(zhì)學(xué)、環(huán)境檢測、化工、食品安全等領(lǐng)域的多元素同時(shí)檢測。傳統土壤前處理方法濕法消解和微波消解步驟繁瑣,人工操作難以控制,所使用的溶劑主要為硝酸、鹽酸、高氯酸、過(guò)氧化氫等。加熱時(shí)高氯酸易發(fā)生爆炸,樣品處理在開(kāi)放狀態(tài)下易引起汞、砷等易揮發(fā)元素的損失,即使是密閉的微波消解系統也不可避免地增加能耗、處理的難度和測定的不準確性。筆者采用酸消耗量?。▋缺萘?jì)H為10mL)、耐壓性能強(內壓可以達到12個(gè)大氣壓)、消解效率高、價(jià)格低廉、環(huán)保的高溫高壓密閉罐溶樣法,避免危險性大的HF和HClO4的使用,參考難溶熒光粉和中藥的樣品處理方法,采用水系沉積物樣品處理方法對土壤樣品進(jìn)行前處理,用ICP–MS法測定其中有毒元素Cu,Cr,Cd,Pb,Hg和As的含量。