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蘆丁對照品的制備方法
蘆丁對照品的制備方法
點(diǎn)擊次數:2418 更新時(shí)間:2021-11-02
曲克蘆丁為7,3',4',是曲克蘆?。ňS腦路通)的有效成分。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達到90%以上,遠遠超過(guò)國內地方標準規定的不低于30%和國外標準規定的不低于45%。由于缺少對照品,目前的HPLC測定曲克蘆丁仍采用歸一化法。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎上我們采用超越終點(diǎn)合成方法使產(chǎn)品中二曲克蘆丁的含量減少,因為二曲克蘆丁的理化性質(zhì)與曲克蘆丁非常相似,難以精制除去。得到曲克蘆丁對照品并用于曲克蘆丁的質(zhì)量標準制訂。
蘆丁對照品的制備方法:
1.藥品試劑
精制蘆?。ㄗ灾疲?;環(huán)氧乙烷(工業(yè)級);氫氧化鈉、鹽酸、甲醇、異丙醇均為分析純;枸橡酸、乙腈、四氫呋喃為優(yōu)級純。
2.合成
1000mL反應瓶中加去離子水700mL,氫氧化鈉2.8g,升溫至70℃加入精制蘆丁l33g(0.2mol),攪拌,繼續升溫至80℃左右,緩緩通入環(huán)氧乙烷至pH10.5,繼續保溫、攪拌反應至pHll,隨著(zhù)酚羥基的不斷醚化pH值越來(lái)越高,6h通入環(huán)氧乙烷約66g。降溫至40℃以下,用l:l鹽酸中和至pH為4,放置l8h沉淀雜質(zhì)。加3g活性炭,攪勻,過(guò)濾。濾液旋轉蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g。其中,曲克蘆丁約占78.8%;四曲克蘆丁約占13.2%;二曲克蘆丁約占4.1%。
3.精制
取上述曲克蘆丁100g,加甲醇700mL加熱回流溶解,過(guò)濾,室溫放置數小時(shí)結晶,過(guò)濾,烘干得精制曲克蘆丁63g,產(chǎn)品中曲克蘆丁含量約92%。然后用20倍量甲醇精制3遍;15倍量異丙醇精制3遍,得曲克蘆丁對照品46g。
在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大,在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉,這是超越終點(diǎn)合成的依據。產(chǎn)品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素,由于極性小可采用異丙醇精制去掉。在精制過(guò)程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著(zhù),只有在合成過(guò)程中解決。經(jīng)反復實(shí)驗摸索得到的HPLC條件可使產(chǎn)品中曲克蘆丁與其他組分*分離,其理論塔板數、分離度和拖尾因子均符合要求。
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