一、中藥對照品介紹
對照品定義
對照品系指藥品標準中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等，它是藥品標準中重要的組成部分。
對照品使用
1.使用范圍：根據使用目的，鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)分析等，選擇相應的對照品。
2.使用注意事項：取出產(chǎn)品恢復到室溫后，干燥環(huán)境下取樣。取樣結束后，密閉保存。樣品現配現用，使用中嚴防污染。
3.合適的前處理方法：大部分的抗生素對照品使用前不需要干燥處理，而有些對照品需選擇適當的條件進(jìn)行干燥。
對照品保存注意事項
1.在適當的條件下，在-20℃左右且避光的環(huán)境下保存。
2.保持密封、干燥環(huán)境下存放。
3.開(kāi)瓶后建議短期內用完，已超過(guò)穩定期的對照品不能使用。
4.同時(shí)在重復使用過(guò)程中應盡量避免對照品的降解、污染或吸潮。
5.實(shí)驗中注意含量測定用對照品與鑒別用對照品區分開(kāi)來(lái)。
二、對照品的制備流程
（一）天然產(chǎn)物的提取
概念：選擇適宜的溶劑和適當的方法，將所要的成分盡可能從天然藥物中提取出來(lái)，而雜質(zhì)盡可能少的被提出過(guò)程。
提取方法：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法。
1.溶劑提取法：根據中草藥中各種成分在不同溶劑中的溶解度不同，選用對有效成分溶解度大、對雜質(zhì)成分溶解度小的溶劑，將有效的成分從藥材組織內溶解出來(lái)的方法。
2.水蒸氣蒸餾法：適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，難溶或不溶于水的成分提取。
3.升華法：中草藥中一些成分具有升華的性質(zhì)，可利用升華性直接從中草藥中提取出來(lái)。如茶葉中的咖啡因，樟木中的樟腦。
（二）天然藥物的分離
概念：利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過(guò)適當的裝置和方法，使各組分分配至不同的空間區域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區域的過(guò)程。
原理：利用共存成分的性質(zhì)差異。
1、根據溶解度差別進(jìn)行分離。
2、根據物質(zhì)在兩相溶劑中分配比不同進(jìn)行分離。
3、根據物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離。
4、根據物質(zhì)的離解程度不同進(jìn)行分離。
5、根據物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離進(jìn)行分離。
6、根據物質(zhì)的沸點(diǎn)差別進(jìn)行分離。
（三）天然藥物的純化
1、中低壓制備
中低壓制備是利用色譜的原理，在此基礎上進(jìn)行加壓、加大洗脫劑的流速，從混合物中分離出相對純凈的單組份物質(zhì)。
2、高壓制備
(1)在進(jìn)行梯度設置時(shí)，根據產(chǎn)品的性質(zhì)，注意洗脫劑體積量、產(chǎn)品洗出時(shí)間、柱子的壓力等 參數，綜合考慮。
(2)在洗脫的時(shí)候，去除前后雜，分段有選擇的進(jìn)行切峰、檢測，得到需要的純度的化合物，再進(jìn)行蒸餾，收集產(chǎn)品。
(3)將收集物進(jìn)一步的處理后，進(jìn)行分析總結，是否需要進(jìn)一步的純化。
（四）天然藥物的結構研究
1.化合物的純度判定方法：
(1)結晶形態(tài)與色澤：結晶均勻、一致。
(2)熔點(diǎn)與熔距：熔點(diǎn)明確、熔距敏銳。
(3)色譜法：三種以上展開(kāi)劑展開(kāi)，呈單一斑點(diǎn)。
(4)液相色譜法
(5)其他方法：質(zhì)譜、核磁共振等方法。
2.結構研究中的主要方法：
(1)質(zhì)譜(MS)：測定分子量、求算分子式、推斷結構信息。
(2)紅外光譜(IR)：測定特征官能團；進(jìn)行化合物的真偽比較。
(3)紫外光譜(UV)測共軛體系，推斷骨架類(lèi)型；測定精細結構。
(4)核磁共振(NMR)H-NMR：提供不同質(zhì)子(氫原子)情況?；瘜W(xué)位移，偶合常數及質(zhì)子數。
三、天然產(chǎn)物分類(lèi)
（一）化合物分類(lèi)
1.生物堿：來(lái)源于生物界的一類(lèi)含氮有機化合物。集中在某一器官，在不同植物中含量差別很大。
2.糖和苷：糖及分類(lèi)單糖、低聚糖、多糖。苷是糖或糖衍生物與另一類(lèi)非糖物質(zhì)通過(guò)糖的端基碳原子連結而成化合物。
3.醌類(lèi)：苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌。
4.香豆素和木脂素類(lèi)：簡(jiǎn)單香豆素類(lèi)、呋喃香豆素類(lèi)、吡喃香豆素類(lèi)、異香豆素類(lèi)。
5.黃酮類(lèi)：顏色：二氫黃酮、二氫黃酮醇不顯色；異黃酮淺黃色?；ㄉ氐念伾呻SpH不同而改變。
6.萜類(lèi)和揮發(fā)油類(lèi)：甲戊二羥酸衍生，具2或2個(gè)以上異戊二烯單位。分類(lèi)：半萜、單萜、倍半萜、二萜。
7.皂苷類(lèi)：三萜皂苷、四環(huán)三萜、五環(huán)三萜、甾體皂苷。
8、強心苷類(lèi)：強心苷是一類(lèi)對心臟有顯著(zhù)生理活性的甾體苷類(lèi)。
四、檢測方法及常規檢測器
根據中國藥典的檢測方法，使用高校液相檢測，目前，我們所采用檢測方法為面積歸一法，下面就高校液相檢測器，進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹：
液相色譜檢測器分類(lèi)：
1.紫外可見(jiàn)吸收檢測器(ultraviolet-visibledetector，UVD)
紫外可見(jiàn)吸收檢測器(UVD)是HPLC中應用廣泛的檢測器之一，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。
光電二極管陣列檢測器(photodiodearraydetector，PDAD)也稱(chēng)快速掃描紫外可見(jiàn)分光檢測器，是一種新型的光吸收式檢測器。
2.熒光檢測器(fluorescencedetector，FD)
熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器，可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物。
3.示差折光檢測器(differentialrefractiveIndexdetector，RID)
示差折光檢測器是一種濃度型通用檢測器，對所有溶質(zhì)都有響應。
4.電化學(xué)檢測器(elec)chemicaldetector，ED)
電化學(xué)檢測器主要有安培、極譜、庫侖、電位、電導等檢測器，屬選擇性檢測器，可檢測具有電活性的化合物。
5化學(xué)發(fā)光檢測器(c。iluminescencedetector，CD)
化學(xué)發(fā)光檢測器是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種快速、靈敏的新型檢測器。
6.蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)
蒸發(fā)光散射檢測器是通用型檢測器，可以檢測沒(méi)有紫外吸收的有機物質(zhì)，如人參皂苷、黃芪甲苷等。
微信二維碼